NUMUNE SEÇİMİ


1-    Pazarda mevcut ml’sinde 300 mg dozda tilmikosin veya tilmikosine eşdeğer tilmikosin fosfat ihtiva ettiği belirtilen, tamamı 20 ml’lik flakonlarda, 7 farklı firmaya ait preperatlar ile pazara ilk çıkan preperatın 20 ml’lik 2006 yılında raf ömrü dolmuş preperatı olmak üzere toplam 8 numune incelemeye alınmıştır. 20 ml numuneler en küçük ambalaj formu olması nedeniyle en stabil olması gereken ambalaj olmaları nedeniyle tercih edilmiştir.
2-    Farklı firmaların enjeksiyonluk tilmikosin preperatları aynı seriden 3’er adettir. 2 adet numune çalışmalarda kullanılmış 1 numune şahit bırakılmıştır.
3-    Laboratuvar çalışmaları ;
a)    Fiziksel muayeneler
-    Ambalaj özellikleri
-    Görünüş
-    Su ile karışabilirlik
-    Enjekte edilebilirlik
-    Renk
-    Densite
b)    Kimyasal muayeneler
-    pH
-    UV spektrofotometrik absorbans incelemesi
-    FTIR transmitans incelemesi
c)    Kromatografik muayeneler
-    HPLC ile etken madde analizi
-    HPLC ile Cis ve Trans izomer tilmikosin ölçümü
 olarak gruplandırılmıştır.
Değerlendirme kriterleri Amerikan Farmakopisinde (USP 30-NF 25 sayfa 3359) incelenmiş olan “Tilmicosin Injection” standartlarına göre yapılmıştır. USP’de yer almayan bazı incelemeler mevcut ilaçların pazara ilk sunulan ilaçla karşılaştırılması esas alınarak değerlendirilmiştir.


KULLANILAN CİHAZ VE EKİPMANLAR


- pH metre: WTW İnolab Masaüstü pH metre
- Densitometre: Sartorius LA 230 S balance/densitometer
- Partikül boyutu ölçüm cihazı: Malvern Hydro 2000 SM particle size analyser
- UV spektrofotometre: Shimadzu UV 1601 Ölçüm aralığı 190 – 1100 nm
- Fourier Transform Infrared Spektrofotometre: Shimadzu IRPrestige-21 Ölçüm aralığı 600 – 4000 nm
- Likid kromatografi cihazı: SHIMADZU LC 20A HPLC
Autosampler: SIL-20AC
Pompa: LC-20AT
UV Dedektör: SPD-20A
Kolon Fırını: CTO-20AC
Kromatografik Koşullar:
Kolon: Zorbax ODS  5µm 25 cm x 4,6 mm
Dalga Boyu: 280 nm
Akış Hızı: 1,0 ml / dakika
Enjeksiyon Hacmi: 10 µl
Kolon Sıcaklığı: 25 derece
Mobil Faz:
700 ml su, 115 ml asetonitril, 55 ml tetrahydrafuron , 25 ml dibutilamonyum fosfat buffer karıştırılır ve 1000 ml’ ye su ile seyreltilir.


METOD: USP 30 Tilmicosin injection assay yöntemi uygulanmıştır.